Oficialiai išleistas standartas HJ 1453-2026 „Vandens kokybė. Cu, Pb, Cd, Ni ir Cr nustatymas. Grafito krosnies atominės absorbcijos spektrofotometrija“ kaip svarbus sunkiųjų metalų aptikimo vandens kokybėje pagrindas ir įsigalios 2026 m. gegužės 1 d. Šiame standarte pateikiamos autoritetingos ir patikimos techninės specifikacijos šiems penkiems pagrindiniams sunkiųjų metalų elementams paviršiniame vandenyje, gruntiniame vandenyje, buitinėse nuotekose ir pramoninėse nuotekose nustatyti. Griežtėjant priežiūrai ir aukštesniems aptikimo standartų poreikiams, grafito krosnies atominės absorbcijos spektrofotometrija taps svarbia vandens kokybės sunkiųjų metalų stebėsenos priemone, pasižyminčia dideliu jautrumu, žema aptikimo riba ir brandžiomis bei stabiliomis savybėmis.
BFRL WFX-220A atominės absorbcijos spektrofotometras
1 eksperimentas
1.1 Prietaiso ir reagentų paruošimas
WFX-220A atominės absorbcijos spektrofotometras: BFRL;
Mikrobangų viryklė ir pagalbinis išmanusis temperatūros reguliavimo elektrinis šildytuvas: „Yiyao Technology“, M3;
Standartinis Cu, Pb, Cd, Ni, Cr tirpalas (1000 μg/ml); Azoto rūgštis, druskos rūgštis ir paladžio nitratas yra itin gryni.
1.2 Mėginio paruošimas
Paėmus mėginį, įpilkite reikiamą kiekį azoto rūgšties, kad rūgštingumas būtų pH ≤ 2, laikykite tamsioje vietoje ir išmatuokite per 40 dienų.
Tiksliai išmatuokite 25,0 ml paviršinio vandens mėginių mikrobangų krosnelėje skaidymo bake, įpilkite 3 ml azoto rūgšties ir 1 ml druskos rūgšties ir sudėkite į mikrobangų krosnelėje skaidymo indą (1 lentelė). Po skaidymo atvėsinkite iki kambario temperatūros, padėkite ant elektrinio terminio skaidymo indo ir išgarinkite tirpalą beveik iki sausumo. Išimkite ir atvėsinkite, vidinę sienelę bent 3 kartus nuplaukite 1 % azoto rūgštimi, perkelkite į 25 ml kolorimetrinį mėgintuvėlį, praskieskite tūrį 1 % azoto rūgštimi iki tinklelio, gerai suplakite ir atlikite tyrimą.
1 lentelė. Mikrobangų skaidymo kaitinimo procedūra
| Virškinimo temperatūra | Šildymo laikas (min.) | Laikymo laikas (min.) |
| Kambario temperatūra → 120 ℃ | 0 | 3 |
| 120 → 150 ℃ | 0 | 3 |
| 150 → 180 ℃ | 0 | 20 |
1.3 Eksperimentinės sąlygos
Analizei buvo naudojama atominės absorbcijos spektroskopija, o prietaiso etaloninės sąlygos pateiktos 2 lentelėje.
2 lentelė. Grafito krosnies prietaiso etaloninės sąlygos
| Elementas | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| Lempos srovė | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Bangos ilgis | 324,7 | 283,3 | 228,8 | 232 | 357,9 |
| Spektrinis pralaidumas | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Džiovinimo temperatūra (℃) / laikas (s) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Pelenų temperatūra (℃) / Laikas (s) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Purškimo temperatūra (℃) / Laikas (s) | 2300/3 | 2200/3 | 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Įpurškimo tūris (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Matricos geriklio įpurškimo tūris (μL) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Fono korekcijos metodas | Deuterio lempa | Deuterio lempa | Deuterio lempa | Deuterio lempa | Deuterio lempa |
Matricos geriklio konfigūracija: pasverkite 0,1 g paladžio nitrato, įpilkite 1 ml azoto rūgšties (2.1) jai ištirpinti ir įpilkite laboratorinio vandens, kad tūris būtų 100 ml.
Darbinių kreivių braižymas: Komerciškai prieinami standartiniai Cu, Pb, Cd, Ni ir Cr tirpalai (1000 μg/ml) buvo palaipsniui skiedžiami, paruošiami į 50 μg/l, 10 μg/l, 1 μg/l, 30 μg/l ir 10 μg/l naudojimo tirpalus, o vieno taško skiedimo konfigūracijos kreivė buvo nubraižyta automatiniu mėginių ėmikliu.
2 Rezultatai ir aptarimas
Pasirinktomis eksperimentinėmis sąlygomis tiesinis ryšys buvo geras, kai Cu vertė buvo 0–50 μg/l, Pb – 0–10 μg/l, Cd – 0–1 μg/l, Ni – 0–30 μg/l ir Cr – 0–10 μg/l, o vertė gali siekti daugiau nei 0,999; kalibravimo kreivė parodyta 1–5 paveiksluose.
1 pav. Cu kalibravimo kreivė
2 pav. Pb kalibravimo kreivė
3 pav. Cd kalibravimo kreivė
4 pav. Ni kalibravimo kreivė
5 pav. Cr kalibravimo kreivė
Tuščiasis tirpalas buvo paruoštas pagal eksperimentinį metodą ir atlikta 11 matavimų, o skaičiavimo metodo aptikimo riba buvo 17,34 pg Cu, 1,51 pg Pb, 0,42 pg Cd, 17,77 pg Ni ir 1,28 pg Cr.
Apdoroti paviršinio vandens mėginiai buvo išbandyti pasirinktomis eksperimentinėmis sąlygomis, o bandymų rezultatai pateikti 3 lentelėje.
3 lentelėPaviršinio vandens mėginių nustatymo rezultatai
| Elementas | 1 pavyzdys | 2 pavyzdys | ||
| Išmatuotos vertės (μg/l) | Padidėjęs atsigavimo rodiklis (%) | Išmatuotos vertės (μg/l) | Padidėjęs atsigavimo rodiklis (%) | |
| Cu | 18.7 | 94,5 | 24.2 | 92.1 |
| Pb | 1.2 | 97,8 | 1.4 | 99,6 |
| Cd | <0,06 | 91,2 | <0,06 | 94,5 |
| Ni | 7.9 | 102.3 | 8.2 | 97,4 |
| Cr | 1.3 | 105,5 | 1.8 | 96,9 |
Cu, Pb, Cd, Ni ir Cr etaloninės medžiagos buvo išbandytos 7 kartus iš eilės, o bandymų rezultatai pateikti 4 lentelėje.
4 lentelėCu, Pb, Cd, Ni ir Cr etaloninių medžiagų rezultatai
| elementas | skaičius | kalibruota vertė (μg/l) | Matavimai (μg /l) | Santykinis standartinis nuokrypis (%) |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522,00 | 1.9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0,241±0,012 | 0,243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0,138±0,008 | 0,137 | 1.5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253,4 | 2.6 |
Remiantis 3 ir 4 lentelėmis, paviršinio vandens mėginyje padidėjęs Cu, Pb, Cd, Ni ir Cr išgavimas yra 91,2–105,5 %, o standartinio mėginio santykinis standartinis nuokrypis yra 1,5–2,6 %, atliekant 7 lygiagrečius matavimus.
3 Išvada
Pagal „Paviršinio vandens aplinkos kokybės standarto“ (GB 3838-2002) reikalavimus, Cu, Pb, Cd ir Ni kiekis paviršiniame vandenyje atitinka II klasės vandens standartą. Šį kartą Cu, Pb, Cd, Ni ir Cr kiekiui nustatyti, remiantis HJ 1453-2026 „Cu, Pb, Cd, Ni ir Cr nustatymas vandenyje grafito krosnies atominės absorbcijos spektrofotometru“, buvo naudojamas WFX-220A atominės absorbcijos spektrofotometras, o aptikimo ribos, mėginio tikslumo ir preciziškumo rezultatai buvo patenkinami.
WFX-220A atominės absorbcijos spektrofotometras pasižymi dideliu jautrumu, geru tikslumu ir plačiu pritaikymo spektru. Didžiausias jo privalumas – aukštas automatizavimo laipsnis, liepsnos ir grafito krosnis gali realizuoti automatinį perjungimą vienu spustelėjimu, kartu su didelio tikslumo srauto valdymu ir išmania programine įranga su integruota ekspertų duomenų baze, užtikrinančiu paprastą ir efektyvų valdymą. Tuo pačiu metu prietaisas yra modulinės konstrukcijos, skirtos kasdienei priežiūrai, ir turi daug saugos blokavimo ir temperatūros kontrolės apsaugos įtaisų, kurie sujungia programinę ir techninę įrangą, kad būtų užtikrintas sklandus veikimas. Be to, jis taip pat palaiko aukštos temperatūros liepsnos metodą, hidrido metodą ir įvairius automatinio mėginių ėmimo plėtinius, kurie gali visiškai patenkinti metalų analizės poreikius aplinkos apsaugos, maisto ir medicinos bei kitose srityse.
Įrašo laikas: 2026 m. gegužės 15 d.